溶解氧含量的快速测定方法

水体中存在的分子态氧被称为溶解氧.在环境保护工作中。DO是一个特别重要的指标,它可以直接反映水体污染的程度和评判海水的新鲜程度.同时DO是构建环境质量评价模型的重要参数和基础.在工业上,DO是有机生态肥料生产工艺过程和产品质量控制中的重要指标,也是金属防腐工作中需要监测的重要参数.在生命科学中DO还是反映细胞新陈代谢等重要生命活动的基本参数.因此,溶解氧的测定具有重要意义.

1.仪器与试剂手持式光度计，光源波长为610和630nm,光程为0.60cm.真空系统为实验室自行组装,由真空泵、真空表及用于连接的玻璃管等部分组成.特种玻璃管,用于封装试剂.由于它既是反应容器又是比色皿,要求管径严格一致,并具备很高的光学均匀性和可见光透过率,靛蓝试剂,使用时配制成0.02mol/L水溶液。
所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

2. 实验方法
(1)还原态靛蓝试剂的制备4还原态靛蓝试剂采用深蓝色氧化态靛蓝试剂经还原剂还原制得。将还原剂置100mL容量瓶中,加入氧化态靛蓝试剂和辅助试剂,然后稀释到100mL.容量瓶中有微小的气泡析出,当瓶中试剂由深蓝色完全变为亮黄色时,反应结束,所得试剂不需纯化即可使用.由于还原态试剂难以在空气中长时间稳定地保存,故每次都必须现用现配或封装在特定的无氧玻璃管中.

(2)溶解氧现场测定专用试剂的制备4在将还原态靛蓝试剂放入特制的玻璃管内的过程中,由于在空气中操作,已经还原成变为亮黄色的试剂会有部分变成蓝色。但在将管内的压强抽至6.67*103 Pa，并封好后, 变蓝的少量试剂在与氧气隔绝的情况下又会恢复为亮黄色。封好后将其放在80℃热水中保温1.5h。这种密封的试剂可以长时间保存,性质稳定,使用方便.比色管内径6.0mm,外径7.5mm,长10cm.由于剩余还原剂的分解,进样后会产生一个约0.2cm3   的气泡,有利于摇动时使进入管中的样品与管中原有的液体试剂混合均匀.

(3)溶解氧浓度的标定.为精确测定溶液中溶解氧的浓度,本实验每次平行取样两组,其一用碘量法平行标定3次,取其平均值作为该溶液中溶解氧的准确浓度.另一份采用本方法测定.

(4)溶解氧浓度的光度法测定.首先把抽真空的细比色管放在待测水样中,将其尖嘴部分折断,让水样进入比色管中,溶解氧便与还原态的靛蓝试剂反应,使试剂变为蓝色.进样后,将比色管插入高灵敏度手持式分光光度计的特制比色槽中,按读数键后即可读出溶解氧的准确浓度.

        测定溶解氧的常用方法有碘量法及其修正法、电化学方法等。