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    PH计测量误差如何去减小

    2011-07-07 15:34:15  来源:

    pH计|酸度计是化验室常见的电化学分析仪器之一。但用户们在使用中很容易产生较大的误差和故障。就检定中遇到的问题阐述如下。
     1 PH计的检验    
    在用酸度计测量溶液的pH值时, 如对测出的结果不信任, 可用下列方法去判别, 即再去测量一到二种PH计标准溶液。如测出的PH计标准溶液误差很小,说明酸度计测量结果是可靠的。反之, 测出PH计标准溶液误差很大, 则说明pH计|酸度计中的电计、电极和PH计标准溶液中有一部分出了问题, 按下列方法逐一判别地进行检查。
     (1)  对于电计, 除有明显的故障以外, 应注意的问题: 一是温度补偿器要放准, 而且旋扭不能松动; 二是具有斜率校正的pH计, 采用一点定位法测量溶液时,斜率应放在100%位置上; 三是要注意玻璃电极插孔是否接触良好。
     (2) 对于一电极中的pH 玻璃电极,应看一下其银一氯化银内参比电极是否浸入到玻璃电极内溶液内。对于甘汞电极,应注意其管内是否有气泡, 盐桥是否堵塞和甘汞电极接触片是否氧化等。也可采用好的电极逐一替换测量来判别。
    (3)对于pH计PH计标准溶液, 应重新进行配制, 也可用已检定好的酸度计来测量判别标准溶液的误差, 在一般情况下, PH计标准溶液产生较大误差的可能性小。

     

     2 PH计|酸度计仪器维护
     仪器的经常地正确使用与维护, 可保证仪器正常、可靠地使用, 特别是pH计这一类的仪器, 它具有很高的输入阻抗,而使用环境需经常接触化学药品, 所以更需合理维护。
     (1) 仪器的输入端(测量电极插座6)必须保持干燥清洁。仪器不用时, 将Q9短路插头插入插座, 防止灰尘及水汽浸入。
     (2) 电极转换器(选购件) 专为配用其他电极时使用, 平时注意防潮防尘。
     (3) 测量时, 电极的引入导线应保持静止, 否则会引起测量不稳定。
     (4) 仪器所使用的电源应有良好的接地。
     (5) 仪器采用了MOS集成电路, 因此在检修时应保证电路铁有良好的接地。
     (6) 用缓冲溶液标定仪器时, 要保证缓冲溶液的可靠性, 不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。

     

     3 PH计|酸度计电极使用、维护的注意事项
    (1) 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准, 其pH 值愈接近被测pH值愈好。
    (2) 在每次校准、测量后进行下一次操作前, 应该用蒸馏水或去离子水充分清洗电极, 再用被测液清洗一次电极。
    (3) 取下电极护套后, 应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触, 因为任何破损或擦毛都使电极失效。
    (4) 测量结束, 及时将电极保护套套上, 电极套内应放少量外参比补充液, 以保持电极球泡的湿润, 切忌浸泡在蒸馏水中。
    (5) 复合电极的外参比补充液为3mol /L氯化钾溶液, 补充液可以从电极上端小孔加入, 复合电极不使用时, 拉上橡皮套,防止补充液干涸。
    (6) 电极的引出端必须保持清洁干净,绝对防止输出两端短路, 否则将导致测量失准或失效。
    (7) 电极应与输入阻抗较高的pH 计( ≥1012Ω)配套,以使其保持良好的特性。
    (8) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
    (9) 电极避免与有机硅油接触。
    (10) 电极经长期使用后, 如发现斜率略有降低, 则可把下端浸泡在4%HF (氢氧酸) 中3 ~5 s, 用蒸馏水洗净, 然后在011mol/L盐酸溶液中浸泡, 使之复新。
    (11) 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的特技而使极钝化, 会出现斜率降低, 显示读数不准现象。如发生该现象, 则应根据污染物质的性质, 用适当溶液清洗, 使电极复新。  


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