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pH计在使用时注意事项?
2011-07-08 14:03:30 来源:(一)原理
用酸度计进行电位测量是测量pH*精密的方法。pH计由三个部件构成:
(1) 一个参比电极;
(2) 一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;
(3) 一个电流计,该电流计能在电阻*的电路中测量出微小的电位差。由于采用*新的电极设计和固体电路技术,现在*好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的
对照。银-氧化银电极是目前pH中*常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生
变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻
璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比 +E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化
而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ );
因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放
大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表
盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。
(二) 调试
实验室常用的pH计有老式的国产雷磁25型酸度计(*小分度0.1单位)和pHS-2型酸度计(*小分度0.02单位),这类酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式pH计有国产的科立龙公司的KL系列,其设定温度和pH值都在屏幕上
以数字的形式显示。无论哪种pH计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。
首先阅读仪器使用说明书,接通电源,安装电极。在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液,将电极浸入,轻轻摇
动烧杯,使电极所接触的溶液均匀。按不同的pH计所附的说明书读取溶液的pH值,校对pH计,使其读数与标准缓
冲液(pH7.0)的实际值相同并稳定;然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗,将小烧杯中换入pH4.01或
0.01的标准缓冲液,把电极浸入,重复上述步骤使其读数稳定。这样就完成了二重点校正;校正完毕,用蒸馏水
冲洗电极和烧杯。校正后切勿再旋转定位调节器,否则必须重新校正。
(三)使用
所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。
测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复
几次,直到数值不变(数字式pH计在约10s内数值变化少于0.01pH值时),表明已达到稳定读数。测量完毕,关闭电
源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。
(四)保养及注意事项
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻
璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,*后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。
如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极
浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产
生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许
氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液
,使测定结果可靠。
另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
注意事项:
1.定位和斜率标定所用的标准缓冲溶液pH值不得相同.
2.用缓冲溶液标定仪器时,要保证其准确,否则将导致测量量误差.
3.如果仪器使用中不连接温度电极,在其标定和测量pH值时,需用温度计测量溶液温度.
4.测量时电极的引入线应保持静止,否则会引起测量不稳定.
误差不仅是来自仪器本身,还有一些人的因素也能造成测量误差,所以在操作时也要注意操作的正确性.
根据我们实践,觉得应该注意以下几点:
1.注意温度
2.定位
3.斜率校准
4.观察敏感泡内是否全部充满液体,如发现有气泡,应将电极轻轻甩动一清除敏感球泡内的气泡,否则将影响测试精度.
特别第四条,*容易被忽视,因为一个小小的气泡,并不显眼,但可以让你的每一次测量,数据都不一样!
我来挑挑刺,“玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。” 应该为:平时应浸泡在3M的KCl溶液中备用。
电极被蛋白质污染后,应泡在胃蛋白酶和0.1M盐酸的混合溶液中过夜
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