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    如何把握pH计的校准与使用

    2011-06-28 17:03:00  来源:

    实验目的
       
    掌握用玻璃电极测量溶pH计的校准与使用液pH值的基本原理和了解pH计的整个实验操作过程。

    实验原理
       
    pH玻璃电极的结构玻璃电极使用前,必须在水中浸泡,使之生成一个三层结构,即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。响应机理(膜电位的产生)。
    当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时,Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换:【G-Na+ +H+====G-H+ + Na+】
    因为平衡常数很大,因此,玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据,从而形成所谓的“水化层”【E(电池)= E(SCE)+E(液接)+E(膜)+E(Ag/AgCl)= K + E (膜)=K-0.059pH】。

    实验仪器与试剂
        pH酸度计、 pH为6.86、4.00、9.18的标准溶液,待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液。

    实验操作
        1、在测定溶液pH 值时,将 电极和电源分别插入相应的插中。将功能开关拨止pH 位置;
        2、仪器接通电源预热30 分钟;
        3、将电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86;
        4、用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH=4.00标准缓冲溶液中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.00;
        5、重复以上3和4两个标定步骤,至“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动;
        6、用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入待测的HCL-KCL和HAc-NaAc样品溶液中分别进行测量;
        7、用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后用pH=9.18 标准缓冲溶液校正仪器;
        8 、用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入待测的NH3-NH4+溶液进行测量。

    注意事项
        仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁;在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦;用标准溶液标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差;新玻璃pH 电极或长期干储存的电极,在使用前应在pH 浸泡液中浸泡24 小时后才能使用。pH电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在pH 浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的;每次测量或标定溶液前要用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干


     


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