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镀液pH值的测定 电导率的测定
2011-06-30 17:24:22 来源:pH 值的测定
镀液pH值的测定主要采用pH试纸和pH计两种方法.前者方便,但精确度较差;后者精确,而且测定结果不受镀液颜色的影响.
一 、 pH试纸法
选用适当测定范围的pH试纸,浸入镀液后试纸颜色会发生变化,将从镀液中取出的试纸与标准样纸进行颜色比较,即可得知镀液的pH值.
本方法是测定溶液pH值*常用的方法。当镀液本身的颜色影响试纸颜色变化的观察从而影响比色时,则本方法不适用. 不同工厂生产的同种规格的试纸,所测得的pH值会有差别;而同一工厂生产的不同规格的试纸,所测得的pH值也会有差别,因此在使用时要注意试纸的种类规格和生产单位。长期搁置或暴露于日光,pH试纸也会失效,故应注意保存. 市售pH试纸分广泛试纸和精密试纸两种。
二、pH值测定仪法要精确测定镀液的pH值可使用pH值测定仪(即pH计或酸度计).
测定时,在镀液中插入饱和甘汞电极作参比电极,pH玻璃电极作指示电极,接上pH计即能通过测得的电位差指示出氢离子活度的负对数,即pH值.测量过程必须注意:
(1)测量前,pH计必须用与镀液pH值相近的标准缓冲溶液校正,以免引起误差.标准缓冲溶液在一定温度下各有一定的pH值.我国标准计量局颁发
了六种标准缓冲溶液.
(2)一般的玻璃电极适用的pH范围是1-9,如果酸度过高或碱度过高,都会产生误差,即“酸差”和“碱差”,需用校正曲线进行校正。
(3)玻璃电极的玻璃饱极薄,易破,使用时要特别小心。玻璃电极初次使用时应先在蒸馏水中浸泡一昼夜,以稳定其不对称电位.用后仍需浸泡在蒸馏水中,以备再用。
(4)如果自配标准缓冲溶液,需用两重蒸馏水,电导率低于10-6/(欧姆*厘米),化学药品要用分析纯以上试剂。
电导率的测定
电导G为电阻的倒数。
即G=1/R。G是电导率,单位是S/m,或S/cm
电导的测定有直流电桥法和交流电桥法。通常用交流电流电容电桥----交流惠斯通电桥测定。在测定线路中,G是音频振荡器,产生1000 - 2500Hz的纯正弦波,B是隔离变压器;AB为均匀的滑线电阻;Ri为可变电阻;M为电导池,其中溶液电阻为R二;C;为可变电容器;T为耳机(或示波器).测定时,移动接触点E,直到耳机中声音达*小为止.此时,E,D两点电位相等.当DTE中无电流通过时,电桥达到平衡,此时
R1/Rx=R3/R4
或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R]
式中Gx是Rx的倒数,即电导,R3,R4分别是AE,EB段的电阻。
可变电容器C1用来调节D, E两点的交流电相位,以便得到*清楚的零点指示。
测得的溶液的电阻与电极面积A和电极间距离L以及溶液的电阻率p有关.即
Rx=p*L/A
Gx=A/(p*L)=G*A/L
G是电导率,单位是S/m,或S/cm,
为了求G,必须求得电导池的A和L.直接准确地测定A和L有困难,通常用间接方法测得1/A的值.这个值称之为电导池常数.它可以通过测定已知电导率的溶液的电导来求得.常用一定浓度的氯化钾溶液作标准溶液.
分散能力和覆盖能力的测定方法
一、分散能力的测定方法
1、 哈林槽测定法 哈林槽是一种内腔尺寸为 150*50*60MM的矩形槽 。
其计算分散能力的公式为:
T*P=(K-m近/m远)/( k-1 )*100%
式中T*P--均镀能力即分散能力(%)
K一远阴极与阳极距离和近阴极与阳极距离之比;
m近—近阴极镀后增重(g);
m远—远阴极镀后增重(g).
用此式计算分散能力时,*佳值为100%,*差为0.
应用 哈林 槽测分散能力还有多种其他计算公式,写报告时应注明采用哪种计算公式.
必须注意: (1)进行分散能力比较时,应用同一仪器、同一计算公式;镀前、镀后必须用相同方法处理远、近阴极。 (2)远、近阴极应同时通电和断电,并同时取出.对镀层在镀液中会发生化学溶解时,断电后应立即将远、近阴极从测试 槽 中取出。 (3)测试电流应控制在保证远、近阴极表面获得良好镀层的范围内。 (4)测试时,远、近阴极在镀液中的面积必须相同.
2.弯曲阴极测定法
弯曲阴极法是通过测量与阳极不同距离、不同相对位置的阴极上镀层厚度,然后利用公式计算出镀液的分散能力。
弯曲阴极法测定分散能力时,电解槽规格为180 x 160 x 120mm;阳极板规格为150 x 50 x 5mm.弯曲后各面边长为29mm,厚度为0.2~0.5mm,被镀面积为ldm2,背面无需绝缘,材料一般采用轧制的软钢皮。
测试时, 槽 内镀液量为 3L、阴极电流密度为0.5--lA/dm2时,电镀时间规定为20分钟;当电流密度为2A/dm2时,电镀时间为20分钟;电流密度为3~5A/dm2时,电镀时间为10分钟,沉积速度慢的可适当延长电镀时间.镀毕,将阴极取出清洗,干燥。
计算分散能力时,先测量A,B,D、E各面中央镀层的厚度即dA、dB、dD、dE,然后按下式计算分散能力:
T*P=(dB/dA+dD/dA+dE/dA)/3*100%
分散能力*好时为100%,*差时为0.
利用本方法测分散能力时,使用的电流密度必须适当,尤其是A面,镀层必须良好,切忌形成海绵状镀层或其他疏松、不平整镀层. 本方法操作简便,测定所用时间短,能较全面地反映阴极凹凸部分镀层在其表面的分布状况,缺点是测厚法比测重法精确差。
3.赫尔槽测定法
利用赫尔槽试验也能作分散能力的测定.赫尔槽结构及其装置见上。
作赫尔 槽 试验时,电流常选择 0.5~3A,常用的电流为1A,电镀时间为5-15分钟.
赫尔稽阴极样板在被测镀液中镀覆以后,划分成8个部分,然后分别测出1~8各方格中心的镀层厚度dl,d2...... d8,*后根据下式求出分散能力: T·P=dn/d1*100%
式中dn是被选择的任一方格的镀层厚度,d1为*号方格的镀层厚度.
分散能力*佳为100%,*差为0。
二、覆盖能力的测定方法
覆盖能力也有称为深镀能力,常用C*P表示.
覆盖能力的测定目前尚无统一的方法.下面介绍的角形阴极法适用于深镀能力差的镀液,如镀铬溶液;管形内壁法及凹穴法适用于一般镀液.
1.角形阴极测定法
角形阴极材料一般选用1~2 mm的铜板。阴极长7.5cm,宽2. 5cm,在离一端2.5cm处将极板弯折90。电解槽内腔为90 x 45 x 120mm,用玻璃、硬一聚氯乙烯等绝缘材料制成.
测试时,将阴极作必要的前处理,使背面紧贴槽壁,需镀部分浸入镀液中,使角形阴极受镀面积为25x 25 X 3mm,电流密度按工艺要求选取,时间5~10分钟.镀后用带有小方格划线的有机玻璃板复上,量取镀层占应镀表面积的百分比.
2.管形内壁测定法
用内径5--30mm,长30--100mm的钢管或铜管,对其内壁电镀,镀后将其剖开,观察镀层达到的深度,评定镀液的覆盖能力。为简便起见,也可用绝缘材料制成的管子,内径与长度与上述相同,其中插入一根与管子同样长的狭铜皮或软铁皮,镀后取出,根据镀层达到的深度评定覆盖能力、通常用镀层达到的深度比内径的百分数表示。覆盖能力好的也可将管子一头封闭,采用单阳极电镀,镀后用同样方法评定覆盖能力.
由于测定镀液覆盖能力的方法不一,因此写试丈验报告时除将C*P的百分比表示出来外,还应将试验装置交待情楚或用图说明.
三、凹穴试验法
凹穴试验法是采用带有 10个凹穴的特制阴极测定的.孔穴直径为12.5mm,深度为1.25到12. 5mm,相邻两孔穴深度差是1.25mm.
评定覆盖能力的方法是:经电镀后,全部镀上镀层的*深孔的深度比孔径,用百分数表示.如内壁全部镀上镀层的*深孔的孔径是6. 25mm,则C*P=6.25/12.5*100%=50%
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