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酸度计（PH计）的总述

2011-07-01 13:42:03 来源：

1、酸度计基本原理

酸度计(pH计)是用来测量溶液pH值的仪器。实验室常用的酸度计有雷磁25型，PHS-2型和PHS-3型等。虽然型号较多、结构各异.但它们的原理相同。面板构造有刻度指针显示和数字显示两种。下面分别介pHS 一2C 型和pHS- 29 型酸度计。

酸度计测pH 值的方法是电位测定法。它除测量溶液的酸度外，还可以测量电池电动势(mV)。主要由参比电极(甘汞电极)，指示电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。测量时用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极(SCE)作参比电极，组成电池：

(一)玻璃电极I 待测pH 溶液IISCE(+)

由于甘汞电极的电极电位不随溶液pH 值变化，在一定温度下是一定值t 而玻璃电极的电极电位随溶液pH 值的变化而改变，所以它们组成的电池电动势也只随溶液的pH值而变化。

玻璃电极(图1)由Ag-AgCl 电极、盐酸和特制的球型玻璃膜构成。将它插入待测溶液.其电极电位与溶液pH 值有下列关系

式中为玻璃电极标准电位.R 为气体常数，T 为开尔文温标，F 为法拉第常数。饱和甘汞电极(SCE)(图2)由汞、甘汞糊、饱和KCl 溶液构。一定温度下饱和KCl溶液的浓度为一定值.故饱和甘汞电极的电位中也为一定值.298K 时为0.2412V。将玻璃电极和饱和甘汞电极插入溶液组成原电池.电池的电动势为：

由上式可知，E 与pH 呈线性关系。只要测得E 便可求得pH。由于4 乇通常是未知的，所以实际测定中应该用与待测溶液pH 值相近的标准溶液定位。在原电池中标准溶液给出的电动势为：

（二）、使用玻璃电极时应注意：

(1)玻璃电极下端的玻璃膜易破碎，切忌与硬物接触。

(2)初次使用时，应将球形玻璃膜部分在蒸馏水中浸泡·昼夜。不用时也应浸泡在蒸馏水中，以便下次使用时可简化浸泡手续。

(3)在测定强碱性溶液时.应尽快操作，测完后立即用水洗涤.以免碱液腐蚀玻璃膜。

(4)玻璃膜不可沾有油污。如发生这种情况.刚府先浸入酒糟中，再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.*后用水冲洗并浸人水中。

(5)电极插头上的有机玻璃管具有优良的绝缘性能，切忌与化学药品或油污接触。

2、酸度计的级别和仪器的准确度

酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念，仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器（简称电计）的分度值（分辨率或*小显示值）表示的，例如：分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器；*小显示值为 0.001pH的仪器称为0.001级仪器，等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差，它不仅与电计有关，而且与玻璃电极和参比电极更有关。

从实际使用要求出发，目前电计的分度值为0.1～0.001pH，如果有必要的话，依当前的科技水平，完全可以制作出更精密的电计。但是，由于结构和制造等方面的原因，目前常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此，电计的分辨率再高，仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以*大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题，所以目前都在仪器的智能化，人性化，可靠性，操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。成都方舟科技开发公司所生产的pHS-4C＋等 “＋”系列型号仪器正体现了这一趋势。

酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程（JJG 119—84）中规定如下，科立龙公司的PH仪器的级别区别规定也按如下区分：

仪器的级别 0.2级 0.1级 0.02级 0.01级 0.001级

分度值或*小显示值（pH）0.2 0.1 0.02 0.01 0.001

电计示值误差（pH）±0.1 ±0.05 ±0.01 ±0.01 ±0.002

配套测试示值总误差（pH）±0.2 ±0.1 ±0.02 ±0.02 ±0.01

例如科立龙公司的酸度计 KL-009I KL-009II/KL-03I KL-016 PC-2

注：配套测试时的测试范围应控制在pH3～pH10内。

从上表可以看出，对于0.01级以下的酸度计，示值总误差数值等于其级别，对于0.01级的酸度计，示值总误差为0.02pH，对于0.001级酸度计，其示值总误差也只能达到±0.01pH，而且此时需要使用一级pH标准物质才能得到保证。（注意：pH国家标准物质分一级和二级两种，一般酸度计常用的是二级pH标准物质。）

还需要说明的是，仪器示值总误差的检测为什么要规定测试范围为pH3～pH10呢？是由于参比电极的液接界电势与溶液的pH有关，在pH3～pH10范围内液接界电势可稳定在±0.01pH范围内，若10＜pH＜3时，液接界电势引起的误差可高达±0.07pH。同时，玻璃电极在碱性和酸性溶液中还会产生碱误和酸误。因此必须规定在pH3～pH10范围内检测，否则将无法区别各种级别酸度计的示值总误差。

3、PH计正确使用与维护

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。

3.1 正确使用与保养电极

目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：

⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

⒌测量中注意电极的银―氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

3.2 标准缓冲液的配制及其保存

⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水

。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2―3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

3.3 pH计的正确校准

pH 计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

标准pH	校准前误差（pH）	校准后的误差（pH）
13.000	00.0600	00.000
12.000	00.0450	00.0005
11.000	00.0500	00.0010
10.000	00.0300	00.0000
9.000	00.0200	00.0000
8.000	00.010	00.0005
7.000	00.0015	00.0000
6.000	-00.0100	-00.0005
5.000	-00.0105	00.0005
4.000	00.0150	00.0000
3.000	-00.0300	00.0000
2.000	-00.0200	-00.0003
1.000	-00.0350	-00.0001

尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用 pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。

其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如下表所示：

温度（℃）	pH7	pH4	pH9.2
10	6.92	4.00	9.33
15	6.90	4.00	9.28
20	6.86	4.00	9.18
25	6.86	4.00	9.18
30	6.85	4.01	9.14

校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：
1、溶液温度与定标温度有较大的差异时.
2、电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.
3、定位或斜率调节器被误动；
4、测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；
5、换过电极后；
6、当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。

4、PH测定仪操作指南

4.1 电极准备：

1、拔掉电极上的运输保护盖。
2、用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
3、像甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。
4、将电极浸泡于3MKCL溶液2小时以活化电极。
5、将电极与测试仪连接。

4.2 标定及测量

4.2.1 双缓冲溶液标定：
每天接通电源后需对主机预热10分钟，然后对电极进行标定1次，保证仪器处于*佳工作状态。
1、根据被测溶液的酸碱性，选择2点缓冲溶液值进行标定。*点缓冲溶液的PH值应为PH6.86，第二点缓冲溶液的PH值需与被测溶液的酸碱性一致，即选择PH4.00或PH9.18的缓冲溶液。
2、先按标定建（CAL），然后压确定键（YES），通过滚动键（︽）选择二点缓冲溶液（7-4或7-9），再压确定键（YES）。
3、蒸馏水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后将电极置于PH6.86的缓冲溶液，搅动一下缓冲溶液，当Ready灯亮时，压确定键（YES）表示*点已标定。
4、蒸馏水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后将电极置于PH4.00或PH9.18的第二点缓冲溶液，搅动一下缓冲溶液，当Ready灯亮时，压确定键（YES）表示第二点已标定。
5、两点标定结束后，仪器进入斜率方式，并显示斜率值。

4.2.2 PH值的测量
1、标定结束后，用蒸馏水冲洗电极。
2、将电极放入被测溶液，并轻微搅动一下，当Ready灯亮时，记录PH值。

4.3 储藏
储藏一周以内：将电极浸泡于3MKCL溶液中，避免让溶液挥发。切勿将电极储藏于蒸馏水中，否则将缩短电极寿命。
长期储藏：用蒸馏水冲洗电极。用保护盖将探测表面盖好并存放于干燥处。

4.4 清洗
1、常规清洗：将电极浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分钟，然后浸泡于3MKCL溶液2小时。

2、油脂类清洗：用中性洗涤剂或甲醇溶液进行冲洗。

3、蛋白脂类清洗：浸泡于0.1MKCL（含1％胃蛋白酶）15分钟或次氯酸钠溶液中5分钟。

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